Articles

Kleinwinkel-Röntgenstreuung

In einem SAXS-Instrument wird ein monochromatischer Röntgenstrahl zu einer Probe gebracht, von der ein Teil der Röntgenstrahlen streut, während die meisten einfach durch die Probe gehen, ohne mit ihr zu interagieren. Die gestreuten Röntgenstrahlen bilden ein Streumuster, das dann an einem Detektor detektiert wird, der typischerweise ein 2-dimensionaler flacher Röntgendetektor ist, der senkrecht zur Richtung des Primärstrahls, der anfänglich auf die Probe trifft, hinter der Probe angeordnet ist. Das Streumuster enthält die Information über die Struktur der Probe.Das Hauptproblem, das bei SAXS-Instrumenten überwunden werden muss, ist die Trennung der schwachen Streuintensität vom starken Hauptstrahl. Je kleiner der gewünschte Winkel ist, desto schwieriger wird dies. Das Problem ist vergleichbar mit dem, wenn man versucht, ein schwach strahlendes Objekt in der Nähe der Sonne zu beobachten, wie die Sonnenkorona. Nur wenn der Mond die Hauptlichtquelle blockiert, wird die Korona sichtbar. Ebenso muss bei SAXS der nicht gestreute Strahl, der lediglich die Probe durchläuft, blockiert werden, ohne die eng benachbarte Streustrahlung zu blockieren. Die meisten verfügbaren Röntgenquellen erzeugen divergente Strahlen, was das Problem verschärft. Im Prinzip könnte das Problem durch Fokussierung des Strahls überwunden werden, dies ist jedoch bei Röntgenstrahlen nicht einfach und wurde bisher nur bei Synchrotrons durchgeführt, bei denen große gebogene Spiegel verwendet werden können. Aus diesem Grund verlassen sich die meisten Labor-Kleinwinkelgeräte stattdessen auf Kollimation.Labor SAXS instrumente können in zwei hauptgruppen unterteilt werden: punkt-kollimation und linie-kollimation instrumente:

Punkt-Kollimations-Instrumente

Punkt-Kollimations-Instrumente haben Nadelstiche, die den Röntgenstrahl zu einem kleinen kreisförmigen oder elliptischen Punkt formen, der die Probe beleuchtet. Somit ist die Streuung zentrumssymmetrisch um den primären Röntgenstrahl verteilt und das Streumuster in der Detektionsebene besteht aus Kreisen um den Primärstrahl. Aufgrund des kleinen beleuchteten Probenvolumens und der Verschwendung des Kollimationsprozesses — nur die Photonen dürfen passieren, die zufällig in die richtige Richtung fliegen — ist die Streuintensität gering und daher liegt die Messzeit bei sehr schwachen Streuern in der Größenordnung von Stunden oder Tagen. Wenn fokussierende Optiken wie gebogene Spiegel oder gebogene Monochromatorkristalle oder kollimierende und monochromierende Optiken wie Multilayer verwendet werden, kann die Messzeit stark reduziert werden. Mit der Punkt-Kollimation kann die Orientierung nicht-isotroper Systeme (Fasern, gescherte Flüssigkeiten) bestimmt werden.

Linienkollimationsinstrumentenbearbeiten

Linienkollimationsinstrumente beschränken den Strahl nur in einer Dimension (und nicht wie bei der Punktkollimation in zwei Dimensionen), so dass der Strahlquerschnitt eine lange, aber schmale Linie ist. Das beleuchtete Probenvolumen ist im Vergleich zur Punktkollimation viel größer und die Streuintensität bei gleicher Flussdichte proportional größer. Somit sind die Messzeiten mit SAXS-Zeilenkollimationsgeräten im Vergleich zur Punktkollimation deutlich kürzer und liegen im Minutenbereich. Nachteilig ist, dass das aufgezeichnete Muster im Wesentlichen eine integrierte Überlagerung (eine Selbstfaltung) vieler benachbarter Lochraster ist. Das resultierende Verschmieren kann leicht mit modellfreien Algorithmen oder Dekonvolutionsmethoden auf der Basis der Fourier-Transformation entfernt werden, jedoch nur, wenn das System isotrop ist. Die Linienkollimation ist von großem Nutzen für alle isotropen nanostrukturierten Materialien, z. B. Proteine, Tenside, Partikeldispersionen und Emulsionen.