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Dispersión de rayos X de ángulo pequeño

En un instrumento SAXS, se lleva un haz monocromático de rayos X a una muestra de la que se dispersan algunos de los rayos X, mientras que la mayoría simplemente atraviesa la muestra sin interactuar con ella. Los rayos X dispersos forman un patrón de dispersión que luego se detecta en un detector que normalmente es un detector de rayos X plano de 2 dimensiones situado detrás de la muestra perpendicular a la dirección del haz primario que inicialmente golpeó la muestra. El patrón de dispersión contiene la información sobre la estructura de la muestra.El principal problema que debe superarse en la instrumentación SAXS es la separación de la débil intensidad dispersa de la fuerte luz principal. Cuanto más pequeño sea el ángulo deseado, más difícil será. El problema es comparable al que se encuentra al tratar de observar un objeto débilmente radiante cerca del sol, como la corona del sol. Solo si la luna bloquea la fuente de luz principal, la corona se hace visible. Del mismo modo, en SAXS, el haz no disperso que simplemente viaja a través de la muestra debe bloquearse, sin bloquear la radiación dispersa adyacente. La mayoría de las fuentes de rayos X disponibles producen haces divergentes y esto agrava el problema. En principio, el problema podría superarse enfocando el haz, pero esto no es fácil cuando se trata de rayos X y anteriormente no se hacía excepto en sincrotrones donde se pueden usar grandes espejos doblados. Esta es la razón por la que la mayoría de los dispositivos de ángulo pequeño de laboratorio se basan en la colimación.Los instrumentos SAXS de laboratorio se pueden dividir en dos grupos principales: instrumentos de colimación puntual y colimación lineal:

Los instrumentos de colimación puntual Edit

Los instrumentos de colimación puntual tienen orificios que dan forma al haz de rayos X a un pequeño punto circular o elíptico que ilumina la muestra. Por lo tanto, la dispersión se distribuye de forma centro simétrica alrededor del haz de rayos X primario y el patrón de dispersión en el plano de detección consiste en círculos alrededor del haz primario. Debido al pequeño volumen de muestra iluminado y al desperdicio del proceso de colimación (solo se permite el paso de fotones que vuelan en la dirección correcta), la intensidad dispersa es pequeña y, por lo tanto, el tiempo de medición es del orden de horas o días en caso de dispersores muy débiles. Si se utilizan ópticas de enfoque, como espejos doblados o cristales monocromadores doblados, o ópticas de colimación y monocromación, como multicapas, el tiempo de medición se puede reducir considerablemente. La colimación puntual permite determinar la orientación de sistemas no isotrópicos (fibras, líquidos esquilados).

Instrumentos de colimación de líneaeditar

Los instrumentos de colimación de líneas restringen la viga solo en una dimensión (en lugar de dos como para la colimación puntual) de modo que la sección transversal de la viga sea una línea larga pero estrecha. El volumen de muestra iluminado es mucho mayor en comparación con la colimación puntual y la intensidad dispersa con la misma densidad de flujo es proporcionalmente mayor. Por lo tanto, los tiempos de medición con instrumentos SAXS de colimación en línea son mucho más cortos en comparación con la colimación puntual y están en el rango de minutos. Una desventaja es que el patrón registrado es esencialmente una superposición integrada (una autoconvolución) de muchos patrones estenopeicos adyacentes. El frotis resultante se puede eliminar fácilmente utilizando algoritmos sin modelos o métodos de deconvolución basados en la transformación de Fourier, pero solo si el sistema es isotrópico. La colimación en línea es de gran beneficio para cualquier material nanoestructurado isotrópico, por ejemplo, proteínas, surfactantes, dispersión de partículas y emulsiones.