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Diffusion des rayons X à petit angle

Dans un instrument SAXS, un faisceau monochromatique de rayons X est amené à un échantillon à partir duquel une partie des rayons X se dispersent, tandis que la plupart traversent simplement l’échantillon sans interagir avec lui. Les rayons X diffusés forment un motif de diffusion qui est ensuite détecté au niveau d’un détecteur qui est typiquement un détecteur de rayons X plan à 2 dimensions situé derrière l’échantillon perpendiculairement à la direction du faisceau primaire qui a frappé initialement l’échantillon. Le motif de diffusion contient les informations sur la structure de l’échantillon.Le problème majeur qui doit être surmonté dans l’instrumentation SAXS est la séparation de la faible intensité diffusée du faisceau principal fort. Plus l’angle souhaité est petit, plus cela devient difficile. Le problème est comparable à celui rencontré lorsque l’on essaie d’observer un objet faiblement rayonnant près du soleil, comme la couronne solaire. Ce n’est que si la lune bloque la source lumineuse principale que la couronne devient visible. De même, dans SAXS, le faisceau non diffusé qui se déplace simplement à travers l’échantillon doit être bloqué, sans bloquer le rayonnement diffusé étroitement adjacent. La plupart des sources de rayons X disponibles produisent des faisceaux divergents, ce qui aggrave le problème. En principe, le problème pourrait être résolu en focalisant le faisceau, mais cela n’est pas facile lorsqu’il s’agit de rayons X et n’était auparavant pas fait sauf sur les synchrotrons où de grands miroirs courbés peuvent être utilisés. C’est pourquoi la plupart des appareils à petit angle de laboratoire reposent plutôt sur la collimation.Les instruments SAXS de laboratoire peuvent être divisés en deux groupes principaux: les instruments à collimation ponctuelle et les instruments à collimation linéaire:

Instruments de collimation ponctuelle

Les instruments de collimation ponctuelle ont des trous d’épingle qui façonnent le faisceau de rayons X en un petit point circulaire ou elliptique qui éclaire l’échantillon. Ainsi, la diffusion est répartie de manière centro-symétrique autour du faisceau de rayons X primaire et le motif de diffusion dans le plan de détection est constitué de cercles autour du faisceau primaire. En raison du faible volume d’échantillon éclairé et du gaspillage du processus de collimation — seuls les photons qui volent dans la bonne direction sont autorisés à passer — l’intensité diffusée est faible et le temps de mesure est donc de l’ordre des heures ou des jours en cas de diffuseurs très faibles. Si des optiques de focalisation telles que des miroirs courbés ou des cristaux monochromateurs courbés ou des optiques de collimation et de monochromation telles que des multicouches sont utilisées, le temps de mesure peut être considérablement réduit. La collimation ponctuelle permet de déterminer l’orientation des systèmes non isotropes (fibres, liquides cisaillés).

Instruments de collimation de lignedit

Les instruments de collimation de lignes limitent le faisceau dans une seule dimension (plutôt que deux comme pour la collimation ponctuelle) de sorte que la section transversale du faisceau soit une ligne longue mais étroite. Le volume d’échantillon éclairé est beaucoup plus grand par rapport à la collimation ponctuelle et l’intensité diffusée à la même densité de flux est proportionnellement plus grande. Ainsi, les temps de mesure avec les instruments SAXS à collimation en ligne sont beaucoup plus courts par rapport à la collimation ponctuelle et sont de l’ordre de quelques minutes. Un inconvénient est que le motif enregistré est essentiellement une superposition intégrée (une auto-convolution) de nombreux motifs de trou d’épingle adjacents. Le maculage résultant peut être facilement éliminé à l’aide d’algorithmes sans modèle ou de méthodes de déconvolution basées sur la transformation de Fourier, mais uniquement si le système est isotrope. La collimation en ligne est très bénéfique pour tous les matériaux nanostructurés isotropes, par exemple les protéines, les tensioactifs, la dispersion de particules et les émulsions.